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掌握要點合理使用微區(qū)電化學(xué)掃描顯微鏡

更新時間:2022-03-22      點擊次數(shù):844
  微區(qū)電化學(xué)掃描顯微鏡已廣泛用于材料、冶金、礦物、生物學(xué)等領(lǐng)域,成為一種使用效率較高的大型分析儀器。
 
  微區(qū)電化學(xué)掃描顯微鏡的操作方法:
 
  一、樣品制備
 
  將分散好的樣品滴于銅片上,干燥后將載有樣品的銅片粘在樣品座上的導(dǎo)電膠帶上(對于大顆粒樣品可直接將樣品粘在導(dǎo)電膠帶上)。對于導(dǎo)電性不好的樣品必須蒸鍍導(dǎo)電層,通常為蒸金:將樣品座置于蒸金室中,合上蓋子,打開通氣閥門,對蒸金室進(jìn)行抽真空。選擇好適當(dāng)?shù)恼艚饡r間,達(dá)到真空度定好時間后加電壓并開始計時,保持電流值,時間到后關(guān)閉電壓,關(guān)閉儀器。取出樣品。(注意:打開蒸金室前必須先關(guān)閉通氣閥門,以防液體倒流。)
 
  二、掃描電鏡的操作
 
  1.安裝樣品
 
  1)按“Vent”直至燈閃,對樣品交換室放氮氣,直至燈亮;
 
  2)松開樣品交換室鎖扣,打開樣品交換室,取下原有的樣品臺,將已固定好樣品的樣品臺,放到送樣桿末端的卡抓內(nèi)(注意:樣品高度不能超過樣品臺高度,并且樣品臺下面的螺絲不能超過樣品臺下部凹槽的平面);
 
  3)關(guān)閉樣品交換室門,扣好鎖扣:
 
  4)按“EVAC”按鈕,開始抽真空,“EVAC"閃爍,待真空達(dá)到一-定程度, “EVAC"點亮;
 
  5)將送樣桿放下至水平,向前輕推至送樣桿*進(jìn)入樣品室,無法再推動為止,確認(rèn)“Hold"燈點亮,將送樣桿向后輕輕拉回直至末端臺階露出導(dǎo)板外將送樣桿豎起卡好。(注意:推拉送樣桿時用力必須沿送樣桿軸線方向,以防損壞送樣桿)
 
  2.試樣的觀察(注意:軟件控制面板.上的背散射按鈕千萬不能點,以防損壞儀器)
 
  1)觀察樣品室的真空“PVG"值,當(dāng)真空達(dá)到9.0X105Pa時,打開“Maintenance",加高壓5kv,軟件上掃描的發(fā)射電流為10μA,工作距離“WD”為8mm,掃描模式為“Lei”(注意:為減少干擾,有磁性樣品時,工作距離一般為15mm左右): .
 
  2)操作鍵盤上按“Low Mag”、“Quick View",將放大倍率調(diào)至較低,點擊“Stage Map",對樣品進(jìn)行標(biāo)記,按順序?qū)悠愤M(jìn)行觀察:
 
  3)取消“Low Mag", 看圖像是否清楚,不清楚則調(diào)節(jié)聚焦旋鈕,直至圖像清楚,再旋轉(zhuǎn)放大倍率旋鈕,聚焦圖像,直至圖像清楚,再放....直到放大到所需要的圖;
 
  4)聚焦到圖像的邊界- -致, 如果邊界清晰,說明圖像已選好,如果邊界模糊,調(diào)節(jié)操作鍵盤上的“X、Y”兩個消像散旋鈕,直至圖像邊界清晰,如果圖像太亮或太暗,可以調(diào)節(jié)對比度和亮度,旋鈕分別為“Contrast”和“Brightness",也可以按“ACB"按鈕,自動調(diào)整圖像的亮度和對比度;
 
  5)按“FineView”鍵,進(jìn)行慢掃描,同時按“Freeze"鍵,鎖定掃描圖像;
 
  6)掃描完圖像后,打開軟件上的“Save”窗口,按“Save"鍵,填好圖像名稱,選擇圖像保存格式,然后確定,保存圖像;
 
  7)按“Freeze”解除鎖定后,繼續(xù)進(jìn)行樣品下一個部位或者下一個樣品的觀察。
 
  3.取出樣品.
 
  1)檢查高壓是否處于關(guān)閉狀態(tài)(如HT鍵為綠色,點擊HT鍵,關(guān)閉高壓,HT鍵為藍(lán)色或灰色);
 
  2)檢查樣品臺是否歸位,工作距離為8mm,點擊樣品臺按鈕,按Exchang鍵,Exchang 燈亮;
 
  3)將送樣桿放至水平,輕推送樣桿到樣品室,停頓1秒后,抽出送樣桿并將送樣桿豎起卡好,注意觀察Hold關(guān)閉,I為樣品臺離開樣品室。
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